常用分析儀器
1、電子天平
主要用于稱量,具有快速方便、智能化的特點(diǎn),可配標(biāo)準(zhǔn)信號(hào)輸出,直接連接打印機(jī)、計(jì)算機(jī),可方便的去皮稱量、累計(jì)稱量、單位轉(zhuǎn)換等。普通電子精密天平:樣品稱量,1000g/10mg;千分之一電子分析天平:樣品稱量,300g/1mg;萬分之一電子分析天平:樣品稱量,220g/0.1mg;十萬分之一電子分析天平:樣品稱量,52g/0.01mg。
2、旋光儀
測定物質(zhì)旋光度的儀器。通過對(duì)樣品旋光度的測定,可確定物質(zhì)的濃度、純度、糖度或含量。廣泛應(yīng)用于制糖、制藥、藥檢、食品、香料、味精以及化工、石油等工業(yè)生產(chǎn)、科研、教學(xué)部門,作化驗(yàn)分析或過程質(zhì)量控制。
3、折光(射)儀
測定物質(zhì)折射率的儀器。通過對(duì)樣品折光度的測量,可定量其含量,也可鑒定未知物。還可用于研究分子結(jié)構(gòu)。既可測液體也可測固體。特點(diǎn)是用量少、操作方便、讀數(shù)準(zhǔn)確。
4、酸度計(jì)(pH計(jì))
測量溶液pH值,還可測量離子濃度。廣泛使用在工業(yè)、農(nóng)業(yè)、科研、學(xué)校等。若配上信號(hào)輸出接口和記錄儀,則可動(dòng)態(tài)測定溶液和實(shí)現(xiàn)電位滴定。
5、粘度計(jì)
測量樣品粘度的儀器。廣泛用于油品、涂料、膠粘劑、化裝品、藥物及其中間體、食品等粘度的測量,也用于測量它們的粘性阻力、絕對(duì)粘度。數(shù)字式粘度計(jì)顯示穩(wěn)定、操作方便,需根據(jù)測量對(duì)象合理選配。
6、氣相色譜儀(GC)
利用氣體作為流動(dòng)相的一種色譜儀器,在化工、石油、環(huán)保、制藥、煙草等很多領(lǐng)域均有廣泛用途。在精細(xì)化工實(shí)驗(yàn)中,特別是精細(xì)有機(jī)合成中有重要用途。建議選配全自動(dòng)的型號(hào),根據(jù)測的項(xiàng)目不同,進(jìn)行配置。
7、分光光度計(jì)
依據(jù)相對(duì)測量原理對(duì)樣品進(jìn)行定性、定量分析的儀器。廣泛應(yīng)用在冶金地質(zhì),機(jī)械制造,環(huán)境保護(hù),生物工程,石油化工,醫(yī)療衛(wèi)生,食品衛(wèi)生,臨床檢驗(yàn),藥品檢驗(yàn),土壤肥料,農(nóng)業(yè),林業(yè),衛(wèi)生防疫等化學(xué)分析領(lǐng)域的生產(chǎn),教學(xué)和科學(xué)研究中,特別適用于各種應(yīng)用實(shí)驗(yàn)室,是實(shí)驗(yàn)室必備的分析儀器。分光光度計(jì)類型很多,如可見、紅外、紫外等,根據(jù)需要選配??梢姺止夤舛扔?jì):對(duì)物質(zhì)進(jìn)行定量或定性的分析,波長范圍330-1100nm;紫外可見分光光度計(jì):對(duì)物質(zhì)進(jìn)行定量或定性的分析,波長范圍180-1100nm;原子吸收分光光度計(jì):石墨火焰一體機(jī),主要用于微量元素和痕量分析測量及分析;原子熒光分光光度計(jì):三燈三通道,樣品中砷、汞、硒、錫、鉛、鉍、銻、碲、鍺、鎘、鋅等十一種元素的痕量分析測量。
選配高端分析儀器
1、紫外吸收光譜儀(UV)
當(dāng)紫外線照射有機(jī)化合物時(shí),引起分子中的能級(jí)、主要電子的躍遷而產(chǎn)生的吸收譜線。在精細(xì)化工實(shí)驗(yàn)中用于鑒定官能團(tuán)、分子結(jié)構(gòu)、定性、定量分析等。譜圖的表示方法:相對(duì)吸收光能量隨吸收光波長的變化;提供的信息:吸收峰的位置、強(qiáng)度和形狀,提供分子中不同電子結(jié)構(gòu)的信息。
2、紅外吸收光譜儀(IR)
在有機(jī)中間體和許多精細(xì)化工產(chǎn)品的結(jié)構(gòu)測定以及成分分析中應(yīng)用廣泛。有機(jī)化合物在紅外區(qū)(2.5~15nm或波數(shù)4000~660cm-1)具有特征吸收峰,因此可有效地鑒定未知試樣的官能團(tuán)結(jié)構(gòu)類型,或者通過與已知結(jié)構(gòu)的紅外光譜對(duì)比,確定其同一性。分析原理:吸收紅外光能量,引起具有偶極矩變化的分子的振動(dòng)、轉(zhuǎn)動(dòng)能級(jí)躍遷;譜圖的表示方法:相對(duì)透射光能量隨透射光頻率變化;提供的信息:峰的位置、強(qiáng)度和形狀,提供功能團(tuán)或化學(xué)鍵的特征振動(dòng)頻率。
3、核磁共振儀(NMR)
基于原子核的自旋性質(zhì),將原子核置于強(qiáng)磁場中,在一定的無線電輻射的誘導(dǎo)下,原子核能級(jí)發(fā)生躍遷,產(chǎn)生核磁共振曲線。具有試樣用量少,速度快,準(zhǔn)確性高等優(yōu)點(diǎn)。用于分子結(jié)構(gòu)測定。譜圖的表示方法:吸收光能量隨化學(xué)位移的變化;提供的信息:峰的化學(xué)位移、強(qiáng)度、裂分?jǐn)?shù)和偶合常數(shù),提供核的數(shù)目、所處化學(xué)環(huán)境和幾何構(gòu)型的信息。
4、高效液相色譜儀(HPLC)
主要優(yōu)點(diǎn)是分辨率高于其它色譜法,速度快、十幾分鐘到幾十分鐘可完成,重復(fù)性高、色譜柱可反復(fù)使用,自動(dòng)化操作,分析精確度高。根據(jù)分離過程中溶質(zhì)分子與固定相相互作用的差別,可分為四個(gè)基本類型,即液-固色譜、液-液色譜、離子交換色譜和體積排阻色譜。其廣泛用于樣品的分離、分析、純化。在精細(xì)化工、醫(yī)藥工業(yè)、食品工業(yè)、環(huán)境保護(hù)及生物技術(shù)領(lǐng)域,主要用于分析高沸點(diǎn)、熱不穩(wěn)定、生理活性及大分子量物質(zhì)。
5、質(zhì)譜儀(MS)
利用質(zhì)譜現(xiàn)象對(duì)混合物分離、鑒定和結(jié)構(gòu)分析的儀器。具有靈敏度高、測量范圍寬、選擇性好、分辨率高、快速有效等特點(diǎn)。分析原理:分子在真空中被電子轟擊,形成離子,通過電磁場按不同m/e分離;譜圖的表示方法:以棒圖形式表示離子的相對(duì)峰度隨m/e的變化;提供的信息:分子離子及碎片離子的質(zhì)量數(shù)及其相對(duì)峰度,提供分子量,元素組成及結(jié)構(gòu)的信息。
電子儀器設(shè)備
1、烘箱
一般使用恒溫鼓風(fēng)干燥箱。主要用來干燥玻璃儀器或烘干無腐蝕性、熱穩(wěn)定性比較好的藥品。使用時(shí)應(yīng)注意溫度的調(diào)節(jié)與控制。
2、電吹風(fēng)
通常具備既能吹冷風(fēng)又能吹熱風(fēng)的功能,用于快速干燥玻璃儀器之用。
3、紅外燈
用于低沸點(diǎn)易燃液體的加熱及少量樣品的干燥。使用紅外燈加熱,既安全,又能克服水浴加熱時(shí)水汽可能進(jìn)入反應(yīng)體系的缺點(diǎn),且加熱溫度易于調(diào)節(jié),升溫或降溫速度快。使用時(shí)受熱容器應(yīng)正對(duì)燈面,中間留有空隙。
4、電加熱套
由玻璃纖維包裹著電熱絲織成帽狀的加熱器,由于它不是明火,因此加熱和蒸餾易燃有機(jī)物時(shí),具有不易著火的優(yōu)點(diǎn),熱效率也高。相當(dāng)于一個(gè)均勻加熱的空氣浴,主要用做回流加熱的熱源。有很多類型和規(guī)格,有自動(dòng)控溫的、有多孔式的,還有板式的。非自動(dòng)控溫的電熱套的加熱溫度通過調(diào)變壓器控制。
5、旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀
由電機(jī)帶動(dòng)可旋轉(zhuǎn)的蒸發(fā)器(圓底燒瓶)、冷凝器和接受器組成??稍诔夯驕p壓下操作,可一次性進(jìn)料,也可分批吸人蒸發(fā)料液。由于蒸發(fā)器的不斷旋轉(zhuǎn),可免加沸石而不會(huì)暴沸。蒸發(fā)器旋轉(zhuǎn)時(shí),會(huì)使料液附于瓶壁形成薄膜,蒸發(fā)面大大增加,加快蒸發(fā)速率。因此,旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器是濃縮溶液、回收溶劑的理想裝置。
6、調(diào)壓變壓器
一種調(diào)節(jié)電壓的儀器,實(shí)驗(yàn)室中主要是通過調(diào)節(jié)電壓來調(diào)節(jié)加熱溫度或電動(dòng)攪拌器的攪拌速率等。但使用時(shí)必須注意以下幾方面的問題:即安全用電,接好地線、輸入端與輸出端不能接錯(cuò)、不允許超負(fù)荷使用、調(diào)節(jié)時(shí)要緩慢均勻,注意及時(shí)更換炭刷、用完后,旋鈕回零斷電,放在干燥通風(fēng)處,不得靠近有腐蝕性的物體。
7、攪拌器
為了使反應(yīng)均勻、完全,創(chuàng)造良好的操作條件,精細(xì)化工實(shí)驗(yàn)中經(jīng)常使用攪拌器。實(shí)驗(yàn)室常用的攪拌器通常有兩種,電動(dòng)機(jī)械攪拌器和電動(dòng)磁力攪拌器。電動(dòng)機(jī)械攪拌器又稱為電子攪拌儀,是一種電機(jī)驅(qū)動(dòng)、機(jī)械傳動(dòng)式攪拌裝置,通過電子變速器或外接調(diào)壓變壓器可任意調(diào)節(jié)攪拌速度。電動(dòng)磁力攪拌器是一種靠電機(jī)驅(qū)動(dòng),借助磁力傳動(dòng)的攪拌裝置。通常實(shí)驗(yàn)室用的電動(dòng)磁力攪拌器還帶有加熱裝置,稱為磁力加熱攪拌儀。使用時(shí),應(yīng)有接地保護(hù),攪拌磁子必須沖洗干凈,放置和取出攪拌磁子時(shí)應(yīng)停止攪拌,攪拌開始時(shí)的速度也要由慢到快,如溶液灑落在磁盤上,應(yīng)立即關(guān)閉電源,及時(shí)清掉溶液,以免溶液滲入電熱絲及電機(jī)部分。
8、離心機(jī)
利用高速旋轉(zhuǎn)的轉(zhuǎn)鼓來實(shí)現(xiàn)液-固及液-液分離的設(shè)備。根據(jù)其轉(zhuǎn)速不同,可分為普通離心機(jī)、高速離心機(jī)和超高速離心機(jī),離心機(jī)的轉(zhuǎn)速越高,其分離效果越好。
常用玻璃、金屬儀器
1、常用玻璃儀器
(1)玻璃量器類
量杯、量筒、容量瓶、大肚吸管、量瓶、酸滴定管、堿滴定管、自動(dòng)滴定管、比重瓶等。用于量取液體、定量操作液體。
(2)玻璃燒器類
燒杯、高型燒杯、錐型燒杯、三角燒瓶、圓底燒瓶、平底燒瓶、平底蒸發(fā)皿、圓底蒸發(fā)皿、表面皿等。用于實(shí)現(xiàn)加熱、蒸發(fā)等操作。
(3)玻璃容器類
廣口瓶、細(xì)口瓶、集氣瓶、下口瓶、龍頭瓶、水準(zhǔn)瓶、污水瓶、過濾瓶、刻度立瓶、抽濾瓶、種子瓶、干燥器、水槽、標(biāo)本缸、標(biāo)本瓶、染色缸、棉紗缸、色層槽、克氏瓶、玻璃比色皿、玻璃乳缽等。用于盛裝實(shí)驗(yàn)藥品、試劑、中間產(chǎn)物、產(chǎn)物和廢物等。
(4)玻璃蒸餾類
蒸餾燒瓶、分餾燒瓶、蒸餾水器、三口燒瓶、四口燒瓶、標(biāo)準(zhǔn)組合蒸餾儀器、濃縮器、旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器等。用于反應(yīng)、回流、蒸餾、蒸發(fā)等。
(5)玻璃冷凝類
球型冷凝器、直型冷凝器、蛇型冷凝器、刺型冷凝器、螺旋型冷凝管等。與蒸餾類配合使用。
(6)玻璃漏斗類
分液漏斗、波紋漏斗、過濾漏斗、安全漏斗、錐形漏斗等。用于分液、加料、過濾、穩(wěn)壓等。
(7)玻璃管件類
試管、比色管、離心試管、調(diào)劑棒、毛細(xì)管等。
(8)玻璃測量類
密度計(jì)、壓力計(jì)、溫度計(jì)、酒精計(jì)、干濕溫度計(jì)等。用于測量溫度、密度及濕度等。
2、金屬儀器
精細(xì)化工實(shí)驗(yàn)室的金屬儀器很多,但常用的是作為玻璃儀器的輔件來使用的。主要有鐵架臺(tái)、試管夾、萬能夾、滴定臺(tái)、升降臺(tái)、電爐、電熱套、冷凝管滅、鐵圈、水浴鍋、雙頂絲(十字頭)、鑷子、剪刀、鋼絲鉗、紺蝸鉗、尖嘴鉗三角銼刀(圓銼刀)、打孔器等。
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